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液相色譜儀的分離系統(tǒng)由色譜柱、色譜柱的連接部件、柱恒溫裝置和固定相等組成。一、色譜柱:液相色譜儀的色譜柱一般用內(nèi)部拋光的不銹鋼制成,柱內(nèi)徑為1~4mm,柱長為10~50cm,柱形多為直形,內(nèi)部充滿微粒固定相。近年來,由于高性能填充劑的細(xì)?;?~5um微粒填料的使用,趨向柱內(nèi)徑為...
制備型液相色譜通常都被認(rèn)為和大容量色譜柱和高流速有關(guān)聯(lián)的。然而并不是以設(shè)備的大小和系統(tǒng)消耗的流動相的多少來決定制備高效液相色譜,而是依據(jù)分離目的來決定。分析液相的目的是給一種組份進行定量和定性。制備液相的目的是對產(chǎn)品的單體進行提取和純化。與傳統(tǒng)的純化方法(如蒸餾、萃?。┍容^,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌冉M份的需求不斷增加,制備型液相色譜儀應(yīng)用的領(lǐng)域也在迅速的擴大發(fā)展。實驗室級別的制備型液相色...
分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。然而,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。制...
柱溫箱是液相色譜儀分析中用來控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準(zhǔn)確、穩(wěn)定地控制液相色譜柱的穩(wěn)定性。有利于提高液相色譜柱的靈敏度,提高光譜峰的分辨率,加快分離速度,縮短分析時間,保證分析結(jié)果。準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性。對于高效液相色譜儀而言,柱溫的升高可以加快分離過程,但樣品的不穩(wěn)定保留時間會增加檢測的難度,分辨率也會降低。相反,當(dāng)柱溫較低時,分離分辨率提高,但分離過程時間較長,因為在低溫條件下,流動相粘度的增加會延長檢測時間,增加泵的磨損。同時,溶解度的相對降低將導(dǎo)致緩沖鹽結(jié)晶現(xiàn)象和...
液相色譜主要用于對吸收紫外線的液態(tài)有機物(不飽和有機物)進行定性、定量分析和純度分析,定性,是保留時間的特征峰值。沒有辦法分析物質(zhì)結(jié)構(gòu),但如果已知的物質(zhì)是x,則要測量的物質(zhì)可以與x標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較。液相色譜測定表明,該物質(zhì)的停留時間相同,測定結(jié)果表明,該物質(zhì)主要用于測試中的色譜鑒定。影響液相色譜儀分離度的因素有色譜柱填充性能、流動相和流速等。一、色譜柱填充性能:液相色譜柱的分離性能由固定相粒度、柱長和柱壓降(由柱內(nèi)徑和柱填充狀況決定)決定,這三個參數(shù)度也決定了樣品組分的保留時間。...
制備色譜是以分離出純物質(zhì)為目的的色譜系統(tǒng),分析色譜是以分析出樣品組分信息為目的的色譜系統(tǒng),基于他們目的的不同,制備色譜相對于分析色譜有很多不同特征,不能簡單等同。當(dāng)我們在實驗室中想得到納克乃至毫克級的純物質(zhì)時,稍微改裝下分析型色譜系統(tǒng)就能簡單輕松的完成,不過,若所需制備的純品量很大,此時,再用分析型色譜系統(tǒng)分離純化,可以預(yù)見這將是一場“災(zāi)難”。制備色譜常用的色譜模式有低壓,中壓,高壓三種,以應(yīng)對不同類型和不同純度要求的樣品的分離,同時盡可能減少成本。低壓:一般而言,低壓適合易...
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